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Aportaciones de la conductimetría al estudio de la formación y estabilidad de emulsiones O/A obtenidas por inversión de fase

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Universitat de Barcelona. Departament de Farmàcia i Tecnologia Farmacèutica

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[spa] En la presente Memoria se ha efectuado un estudio de las gráficas conductimétricas que se producen en continuo durante el proceso de elaboración de emulsiones de tipo O/A de parafina líquida en agua de baja conductividad, elaboradas por inversión de fase en caliente.  Para ello se han diferenciado las dos etapas características de esta elaboración: - Adición de la fase acuosa al concentrado emulsionable constituido por la mezcla emulgente + aceite, a una temperatura elevada, previamente elegida por el operador (en la Memoria: etapa de vertido o de dilución del concentrado emulsionable, en caliente) - Enfriamiento del producto obtenido en la etapa anterior (etapa de enfriamiento) En el primer caso se obtienen las gráficas de conductancia/dilución del concentrado emulsionable, a temperatura constante, y en el segundo, las gráficas de conductancia/temperatura decreciente, del producto obtenido en la etapa anterior (para estos fines se ha utilizado un utillaje y estandarizado una metódica, que se describen detalladamente). En ambos casos se ha razonado la correlación entre los perfiles de las gráficas y las variaciones de estructura del producto estudiado, así como las características de las emulsiones O/A. obtenidas en las condiciones de la experiencia. a) Etapa de dilución del concentrado emulsionable En esta etapa se pueden obtener emulsiones fluidas finamente divididas y de estabilidad aceptable. Estas dos características están íntimamente correlacionadas con la aptitud del emulgente para formar, a una temperatura previamente establecida, mesofases laminares agua/emulgente (E/A) equilibrados con la película monomolecular del emulgente adsorbida en la interfase agua/aceite (A/O). Los parámetros conductimétrícos t(i) y t(M) permiten establecer, en el diagrama ternario agua (A), aceite (O), emulgente (E) la región de emulsiones en la zona de equilibrio de estos sistemas, y su relación con la estabilidad del producto, de acuerdo con la estructura de la mesofase laminar de la mesofase condensada, en que se produce la inversión de fases, que da lugar a la emulsión naciente, hasta mesofase expandida, en la que se constituye la emulsión primaria de máxima estabilidad. En esta etapa, las emulsiones elaboradas en el IILB requerido para el emulgente en el sistema se caracterizan por los parámetros conductimétricos t(i) y t(M) mínimos a la temperatura de la experiencia y son las más estables frente a la coalescencia para el emulgente utilizado, en función de su concentración en la mesofase laminar que constituye la fase continua acuosa (E/A) en equilibrio con la fase oleosa (E/O) de la emulsión primaria. Esta emulsión, estabilizada frente a la coalescencia, puede diluirse con el resto del agua de la formulación, que da lugar a un isótropo acuoso que puede considerarse como "agua libre" de la fase continua acuosa en la emulsión fluida diluida. En este sistema se mantienen prácticamente las características de resistencia a la coalescencia debida a la acción protectora de la mesofase laminar expandida, altamente viscoelástica, pero el fenómeno de cremado (separación densitaria de la emulsión primaria del "agua libre") se produce con cierta rapidez. b) Etapa de enfriamiento La gráfica conductancia/temperatura decreciente que se obtiene durante esta etapa de enfriamiento del producto obtenido en la etapa anterior, es útil cuando interesa averiguar la temperatura a que se produce la inversión de fases en emulsiones que no se forman en la etapa de dilución en caliente. En este caso, la gráfica conductancia/temperatura decreciente se caracteriza por los parámetros t(i) que corresponden al inicio de la transición lenta A/O -> O/A, y t(M), temperatura en que culmina dicha transición, dando lugar a un sistema emulsionado más o menos estable. Siguiendo en el supuesto anterior (emulsiones que no se forman durante la etapa de vertido en caliente) el estudio de las gráficas conductimétricas de enfriamiento tiene especial interés en emulsiones espesadas mediante la asociación de exceso de un anfifilo lipófilo no iónico (en nuestra Memoria, alcohol cetoestearílico, (ACE)) con el emulgente básico (formador) de la emulsión. La gráfica conductimétrica se caracteriza por los parámetros t(i) y t(M) que corresponden a una transición lenta A/O -> O/A. El valor t(M) suele coincidir con el inicio de la gelificación de la fase continua acuosa ("agua libre") que se produce en esta etapa de enfriamiento. La estabilización de la emulsión se debe al espesamiento del isótropo acuoso, que se opone al cremado de la emulsión diluida. De esta manera se introduce en la formulación un factor importante de estabilidad pero que sólo actúa dentro de 1ímites de temperatura que conviene conocer. En emulsiones espesadas con ACE, que se forman durante el proceso de dilución del concentrado emulsionable, en caliente, el parámetro t(e) indica la temperatura de estructuración de la fase acuosa, caracterizada por un incremento acusado de la viscosidad del producto. El valor práctico de estos parámetros se ha comprobado en emulsiones de parafina líquidas elaboradas con emulgentes no iónicos (mezcla de anfifilos de este tipo) solos o asociados con tensiactivos iónicos, (laurilsulfato sódico) y adicionados de cantidades crecientes de alcohol ceto-esteárico.

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[eng] In this work, the continuous conductimetric records produced during the elaboration of o/w 1iquid paraffin emulsions in low conductivity water, prepared by the phase inversion method, has been studied. The different emulsions has been formulated with non ionic surfactant mixtures, alone or jointly with ionics ones (sodium 1auryl sulphate), and with increasing proportions of cetostearyl alcohol. During the elaboration of emulsions by the phase inversion method, the two characteristic steps of this process has been differenciated: - Addition of heated water over the emulsiflable concentrated (oil and surfactant mixture) at the same temperature, previously chosen by the operator. In the Work this phase has been said "water addition phase" or "dilution of the emulsifiable concentrated phase". - Cooling of the product obtained in the previous phase ("cooling phase"). In the first phase, the graphics of conductance vs. time of dilution of the emulsifiable concentrated (at constant temperature) are obtained. In the second phase, the graphics of conductance vs. decreasing temperature of the product are obtained. The standarized procedure and the equipment used is fully commented in the memory. The experimental results allowed us to get the objectives of the work: A correlation between the conductimetric graphics and structural variations of the emulsions fluid emulsions and creams) has been established. The usefulness of these graphics as a monitorizing method during the elaboration process has been demonstrated. These graphics allow us to establish the significance of some variables to know the process of elaboration and to predict the probable stability of the emulsions.

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Tesis Doctorals - Departament - Farmàcia i Tecnologia Farmacèutica

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Aportaciones de la conductimetría al estudio de la formación y estabilidad de emulsiones O/A obtenidas por inversión de fase