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Formación y propiedades de espumas macroporosas de quitosano obtenidas a partir de emulsiones altamente concentradas

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Universitat de Barcelona. Facultat de Química

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[spa]  El principal objetivo de la presente tesis es la obtención de espumas de quitosano mediante la utilización de emulsiones altamente concentradas de tipo aceite en agua (O/W). Para alcanzar dicho objetivo, este trabajo ha requerido la realización de diversas fases: (a) la selección del sistema tensioactivo mediante el estudio del comportamiento fásico, (b) la preparación de emulsiones altamente concentradas de tipo aceite en agua (O/W) en presencia de quitosano en la fase externa, (c) el estudio de la influencia de distintos parámetros en el tamaño de gota de las emulsiones, (d) la obtención y caracterización de las espumas de quitosano estudiando sus propiedades estructurales, (e) la preparación y caracterización de nanofilms de quitosano entrecruzado como sistema modelo para el estudio de la respuesta al pH y (f) el estudio de la posible aplicación de las espumas de quitosano en la eliminación de colorantes. Los tensioactivos seleccionados para la preparación de las emulsiones fueron dos tensiactivos hidrófilos, Synperonic A7 y Pluronic® P123. Ambos tensioactivos se caracterizaron por poseer un variado comportamiento fásico, formando diferentes estructuras tensioactivas. A continuación, las emulsiones se caracterizaron mediante microscopía óptica para estudiar la variación del tamaño de gota en función del tiempo. Así, se determinó su estabilidad y la influencia sobre el tamaño de gota de la incorporación de quitosano, la variación de la concentración de tensioactivo y la velocidad de agitación durante la emulsificación. Dicho estudio se realizó durante 72 h a 40 ºC, condiciones utilizadas posteriormente para la obtención de las espumas de quitosano. La incorporación de quitosano produjo una reducción del tamaño de gota, efecto atribuido al incremento de la viscosidad de la fase continua de las emulsiones, debido al aumento de la cizalla durante la emulsificación. Dicho efecto podría mostrar un valor de diámetro mínimo, como indicaron los resultados con el tensioactivo Pluronic® P123. Este estudio también reflejó que las emulsiones presentaban un leve proceso de coalescencia y maduración de Ostwald, producidos de forma simultánea. La caracterización de estos sistemas mediante reología indicó un aumento importante del módulo elástico (G’LVR) con la incorporación de quitosano y el incremento de la concentración de tensioactivo que da lugar a estructuras de cristal líquido. El ligero proceso de coalescencia observado, produjo una reducción del módulo elástico en función del tiempo. No obstante, las emulsiones se consideraron suficientemente estables para ser utilizadas en la preparación de espumas de quitosano. El quitosano fue entrecruzado con un reactivo natural, la genipina. La caracterización del proceso de entrecruzamiento mediante reología demostró que éste podía considerarse finalizado a tiempos inferiores a 48 h. Las espumas de quitosano obtenidas presentaban una estructura macroporosa, con poros entre 200 y 500 nm y valores de superficie específica entre 25 y 63 m2/g. Finalmente, se estudió la respuesta al pH de nanofilms de quitosano como sistema modelo. Éstos mostraron respuesta al pH, con hinchamiento a pH ácido y encogimiento a pH básico, los cuales se podrían considerar reversibles. Se aplicaron entonces las espumas de quitosano como sistemas de adsorción de colorantes. La baja capacidad de adsorción presentada (~ 0,03 g colorante/g material) se atribuyó al alto entrecruzamiento de los materiales. La utilización de tensioactivos aceptados por la FDA (Food and Drug Administration), como el Pluronic® P123, junto con una reducción del grado de entrecruzamiento del quitosano para aumentar su capacidad de adsorción, podrían dar lugar a sistemas potencialmente aplicables en diversos sectores como en tratamiento de aguas residuales, industria cosmética, farmacéutica o médica.

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[eng]   	
The main objective of the present thesis is the preparation of chitosan foams using an emulsion-templating technique. For this purpose, different stages were accomplished: (a) selection of surfactant systems by the study of phase behaviour, (b) preparation of oil-in-water highly concentrated emulsions with chitosan in the external phase, (c) determination of the influence of different parameters in the emulsion droplet size, (d) preparation and characterization of chitosan foams, (e) study of the pH response of chitosan nanofilms and (f) evaluation of chitosan foams in dye removal. Chitosan incorporation produced a droplet size reduction that was attributed to the increase of the viscosity in the continuous phase, which produced a shear increase during the emulsification. These results could demonstrate the presence of a minimum droplet size value through increasing viscosity. The variation of droplet size also showed weak coalescence and Ostwald ripening processes, which took place simultaneously. The rheological characterization of these systems presented an important increase of elastic modulus (G’LVR) due to the chitosan incorporation and the surfactant concentration increase, which gave rise to the formation of liquid crystalline structures. Also, a decrease of G’LVR was detected as a function of time due to the weak coalescence process detected. These emulsions could be considered appropriate and stable systems, to use them for the preparation of chitosan foams. Chitosan was crosslinked with a natural reagent, genipin. The characterization of the crosslinking process by rheology demonstrated that it is almost completed before 48 h. The chitosan foams showed a macroporous structure, with pore diameter below 500 nm and surface area values from 25 to 63 m2/g. Finally, the pH response of chitosan nanofilms was investigated and they showed swelling at acid pH and shrinkage at basic pH, which could be considered reversible. Then, chitosan foams were applied as adsorbents for dye removal. Low removal capacities were obtained (~ 0,03 g dye/g material), attributed to the high chitosan crosslinking. The proposal reduction of crosslinking could give rise to potentially applicable systems as wastewater treatment, cosmetic, pharmacological or healthcare industries.

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Formación y propiedades de espumas macroporosas de quitosano obtenidas a partir de emulsiones altamente concentradas