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Desarrollo y optimización de nuevos componentes lubricante y ligante para el procesado de aceros PM

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Universitat de Barcelona. Departament de Ciència dels Materials i Química Física

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[spa]  Uno de los principales objetivos perseguidos en el progreso en la industria pulvimetalúrgica en la última década ha estado marcado no sólo por el desarrollo y avance en la producción de polvos metálicos y de los procesos empleados para convertirlos en componentes sinterizados idóneos para su aplicación sino también por los esfuerzos dedicados en la investigación de nuevos productos orgánicos incorporados a la mezcla tanto en forma de ligantes como de lubricantes. Teniendo en cuenta que los primeros componentes pulvimetalúrgicos base hierro aparecieron en la década de los cuarenta, el desarrollo de los productos orgánicos óptimos para el procesado de piezas sinterizadas se remonta a los últimos años. Además dicha investigación presenta el hándicap de que las formulaciones de los nuevos componentes que salen al mercado están protegidas mediante patentes y son propiedad intelectual de las empresas productoras de polvo, hecho que dificulta el conocimiento extendido sobre la materia.
En la actualidad, los aceros pulvimetalúrgicos se enfrentan al reto de producir componentes cada vez más complejos y con una elevada exigencia en cuanto a la precisión y su coste de fabricación, que permita a las empresas pulvimetalúrgicas mantener una alta competitividad en sectores tan exigentes como es el de la automoción. En este sentido se ha realizado una investigación cuyo ulterior propósito ha sido obtener sistemas orgánicos optimizados en sus dos funcionalidades, la de ligante y la de lubricante. La función principal de los ligantes es la de mantener los elementos de aleación unidos de manera homogénea a la superficie del polvo de hierro base tras la mezcla, evitando así la pérdida o segregación de estos durante el transporte y el procesado de la misma. La función de los lubricantes, por su parte, es la de minimizar la fricción ocasionada durante la compactación de los polvos y ayudar en la extracción de los componentes en verde y de esta manera generar procesos más robustos y productivos. Se trata pues de una tarea ardua considerando que la cantidad añadida en mezcla de ambos materiales no supera el 1% en peso y por lo tanto la distinción entre las correctas capacidades que muestran diferentes productos orgánicos entre sí resulta complicada. Asimismo se les exige que mejoren (o por lo menos no empeoren) el conjunto de propiedades del sistema metálico en todas las etapas del proceso tales como la fluidez, la densidad aparente, la resistencia en verde y la compresibilidad entre otras, y sobretodo han  de ofrecer una eliminación térmica adecuada en la etapa previa a la sinterización (delubricación) con el fin de evitar efectos adversos en las propiedades de las piezas finales.
Este trabajo de investigación contribuye a la determinación de las características y las propiedades de diferentes componentes orgánicos necesarios para su implementación eficaz como lubricantes y ligantes en la producción de aceros sinterizados. En él, se explora la posibilidad de seleccionar, optimizar e incluso sintetizar compuestos orgánicos que según sus propiedades fisicoquímicas, minuciosamente estudiadas, puedan cumplir adecuadamente los requisitos y funciones para lo que han sido seleccionados o diseñados.
La investigación llevada a cabo abarca una primera etapa de búsqueda y evaluación de los requerimientos y criterios de selección de ambas tipologías de productos orgánicos (ligante y lubricante) siguiendo una metodología de estudio que permita seleccionar la estrategia de incorporación de ambos materiales en mezcla, la sinergia que presentan en cada una de las propiedades relacionadas con la mezcla metálica y la pieza en verde, así como las interacciones que ofrecen con otros aditivos comúnmente usados, como es el sulfuro de
 
manganeso (aditivo de mecanizado por excelencia) durante la etapa de descomposición térmica de dichos productos orgánicos.
El amplio conocimiento obtenido en la primera etapa de la investigación ha permitido realizar la selección, la síntesis a nivel de laboratorio y la caracterización de un ligante propio diseñado especialmente para su posterior uso en el proceso PM global. Este hecho que permitirá adecuar las propiedades del ligante en función de las demandas exigidas en cada una de las piezas de acero sinterizado producidas, tales como el valor de acidez del producto, la formulación y composición del mismo, así como la cantidad de ligante a adicionar en mezcla en función de la proporción y las propiedades (densidad y tamaños de partícula) de los elementos de aleación presentes.
La segunda etapa desarrollada en el trabajo se ha basado en establecer un protocolo de caracterización de los lubricantes usados en PM dada la ya mencionada dificultad en su evaluación y caracterización. Los lubricantes evaluados han sido por un lado los comúnmente usados desde hace décadas en el mundo pulvimetalúrgico como son el estearato de zinc y la cera (N,N-etilen bisetearamida) y otros productos específicamente seleccionados e incluso formulados, tales como el monoestearato de glicerol o la erucamida, que aportan la novedad  y la diferenciación a este trabajo de investigación. La metodología experimental seguida en su estudio se ha fundamentado en una caracterización de las propiedades mecánicas tanto a  nivel micro como macroscópico resultando en una propiedad diferenciadora en la capacidad lubricativa de los distintos lubricantes ensayados. También se ha evaluado la interacción de cada lubricante con las partículas de polvo base Fe durante la etapa de prensado uniaxial y de esta manera se ha podido caracterizar la capacidad que ofrece cada lubricante en la reducción de la fricción surgida en dicha etapa así como en las propiedades de eyección de las piezas en verde. Asimismo se ha evaluado las propiedades globales del proceso pulvimetalúrgico de una mezcla metálica convencional aportadas por cada uno de los lubricantes en estudio y finalmente se ha estudiado la descomposición térmica que presentan todos ellos pudiéndose afirmar que los compuestos novedosos desarrollados en la tesis, tanto la erucamida como el monoestearato de glicerol presentan una eliminación térmica similar a la cera (se trata del lubricante más limpio por excelencia).
Finalmente, con el conjunto de resultados obtenidos así como con el desarrollo del protocolo para la determinación y caracterización de materiales orgánicos en PM ha sido posible el desarrollo de un sistema bifuncional lubricante-ligante formulado específicamente para piezas de aceros sinterizados de baja aleación. Dicho sistema está compuesto por tres de los productos orgánicos que han ofrecido las mejores propiedades en cada una de sus aplicaciones como son la cera, la erucamida y el monoestearato de glicerol. Adecuando la formulación de estos tres componentes se ha conseguido un sistema que presenta un buen balance en las propiedades del conjunto de etapas del proceso.

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[eng]  n the last decade, growth of the ferrous Powder Metallurgy (PM) industry has been influenced by the developments made in powder production methods and the subsequent consolidation processes that ensure their transformation into the most suitable sintered parts for specific applications. However, research in the field of organic compounds that are incorporated as new binders and/or lubricants has also been significant part of the boost of this technology. Taking into account that the first iron-based sintered components appeared in the 40s, the optimization of the organic products needed for manufacturing PM ferrous parts started few years ago. In addition, although some new commercial organic products have been ultimately released to the market, its formulation and development is done through the use of patents which are property (and eventually a know-how) of the powder suppliers- main inventors of these products.
Nowadays, PM steels manufacturers have the challenge to produce more complex  components with high precision exigency and an adequate property-cost ratio which allow them to maintain a high competitive position within the automotive market. In this sense, this work pursues the development of optimized organic systems that fulfill two functionalities, both the binder and the lubricant functions. On the one hand, binders are introduced in the mix to act as a glue between the base powder and the admixed elements in order to improve homogeneity and prevent segregation and dusting effects. On the other hand, lubricants are required to minimize the produced friction during the compaction of the powders and improve the ejection of green parts. Consequently, most robust and productive processes are possible. This is a difficult task because the added amount of both organic materials in the mixture is kept below 1% wt, and therefore, research on the characteristics of the different organic materials and its effects on the PM parts are not easy to distinguish. Moreover, these compounds have to meet the established requirements in terms of flow rate,  apparent density, green strength and compressibility of the mix; and above all, proper thermal decomposition has to be offered during the de-lubrication zone in order to avoid adverse effects on the properties of the final sintered parts.
This research work contributes to the characterization of the features and behaviour of different organic compounds efficiently implemented as lubricants and binders in the sintered steels production. The selection of the materials, the optimisation of the properties and even their synthesis is performed regarding their specific physic/chemical characteristics with the aim of meeting the requirements and functions of their design.
The first part of this investigation is focused on the study of the requirements and the selection criteria of both organic products (binders and lubricants) following an experimental methodology which allows to select the incorporation strategy of both materials in  the mixture, the synergy of each property related to the metallic mixture and the green part. Moreover, the interactions with other additives present in the mix -such as manganese sulfide- during the thermal decomposition step of the mentioned organic materials is also evaluated.
The result of the knowledge obtained in the first part of the investigation has been the selection, synthesis and characterization of a home-produced binder specifically designed to  be used in the PM process. This in turn allowed to select the properties of the binders based on the demands required in each manufactured sintered steel part, e.g. the acidity value of  the organic product, its formulation and composition, the amount of binder added to the
 
mixture depending on the amount and properties (density and particle size) of the present elemental alloying elements, etc.
The second part of the thesis is related to the characterization of PM lubricants and the establishment of a specific procedure for its easy evaluation and selection, which is actually missing. The evaluated lubricants have been both the most common used ones in the PM field such as zinc stearate or the N,N-ethylene bistearamide wax together with other products formulated in this research like glycerol monostearate or erucamide. The followed experimental methodology has been based on a mechanical characterization both in the micro and macroscopic range, obtaining a dissimilar lubricant capacity of each evaluated lubricant. In addition, the lubricant interaction with the iron based powder particles during the uniaxial compaction has been studied. This has allowed to quantify the capacity of each lubricant to reduce the friction and in the ejection properties of the green part during the compaction cycle. Moreover, differences in the properties of the metallic mixture containing the selected lubricants have been determined. Finally, the thermal decomposition of each assayed lubricant has been carried out to show that the new developed organic compounds, such as erucamide and glycerol monostearate present adequate and similar burn-off behavior compared to the wax, which is considered the cleanest PM lubricant.
Taking into account all above, the obtained results and the characterization methodology to design suitable lubricants, it has been possible to develop a new bifunctional binder-lubricant system to be used in the production of sintered metallic parts. This system is based on three of the studied organic compounds which have shown the best application properties. These products are wax, erucamide and glycerol monostearate. Optimizing its ratio in the final formulation, a system with a perfect balance between all process steps has been achieved.

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Tesis Doctorals - Departament - Ciència dels Materials i Química Física

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Desarrollo y optimización de nuevos componentes lubricante y ligante para el procesado de aceros PM