# name
Influència dels Paràmetres de Procés sobre la Formació d’escòria i dels Defectes de Contracció en les Foses de Ferro amb Grafit Esferoïdal

# metadata.dc.contributor.other[].value
Universitat de Barcelona. Departament de Ciència dels Materials i Química Física

# metadata.dc.description.abstract[].value
[cat]  Aquesta tesi s’ha dividit en dos blocs principals, el primer bloc tracta de la formació d’escòria durant la producció de les foses amb grafit esferoïdal i el segon bloc de la influència dels paràmetres del procés sobre la formació dels defectes de contracció. En la primera part, dedicada a l’estudi de la formació d’escòria, s’ha analitzat la composició de la mateixa amb FRX, les fases presents amb DRX i s’han inspeccionat les mostres mitjançant SEM i microanàlisi EDS. S’ha comparat l’anàlisi de l’escòria amb les inclusions trobades en les peces produïdes amb fosa nodular i amb els nuclis dels nòduls. S’ha trobat que l’escòria formada en la fosa dels forns d’inducció, conté molta quantitat de fase amorfa, l’òxid majoritari trobat en aquesta escòria és SiO2 en forma de quars i cristobalita. No s’han trobat diferències significatives entre les mostres d’escòria extretes just en acabar de fondre les càrregues metàl·liques i les extretes després de deixar les mostres en contacte amb l’aire durant 45 minuts. Sí que s’han trobat diferències en l’escòria formada depenent de la càrrega metàl·lica utilitzada, després de fondre les càrregues metàl·liques basades en acer, les foses mostren el contingut més alt en zinc i alumini i les mostres d’escòria corresponents, són les úniques en que es detecta la fase cristallina ZnAl2O4, gahnita. En el cas de l’escòria formada després de fondre les càrregues basades en retorns de la foneria, els continguts de zinc i alumini són baixos mentre que el contingut dels elements involucrats en la producció de FGE (Mg, Ce i La) és comparativament elevat. Les anàlisis de DRX fetes en aquestes mostres revela l’existència de quantitats minoritàries de silicats que contenen aquests elements específics a més a més de la fase SiO2. S’ha pogut identificar l’escòria adherida al revestiment dels forns d’inducció com MgAl2O4 (espinel·la) formada per la reacció entre els òxids Al2O3 i MgO. S’ha comprovat que aquesta escòria és molt agressiva i es forma majoritàriament quan s’utilitzen càrregues metàl·liques riques en acer durant la fusió i per tant, s’ha demostrat el rol crític de l’alumini en la formació d’aquestes escòries que s’adhereixen al revestiment. Amb aquest coneixement s’ha pogut minimitzar l’adhesió d’escòria en el revestiment dels forns d’inducció, reduint les fonts d’alumini en les matèries primeres i els additius utilitzats i mantenint un balanç favorable entre els òxids involucrats durant la fusió. Després del tractament amb magnesi, l’escòria formada segueix tenint com un dels òxids majoritaris SiO2, majoritàriament en forma de quars, tot i que, també s’han detectat espinel·la MgAl2O4 i forsterita (Mg,Fe)2SiO4 com a fases cristal·lines majoritàries en aquestes mostres. Al mantenir exposada a l’aire una fosa tractada amb magnesi, la formació de la fase quars, decreix progressivament i el silici es centra en formar part de diferents silicats. Contràriament, la quantitat d’espinel·la, d’altres silicats amb magnesi i de períclasi (MgO) augmenta degut a la oxidació del magnesi i de les terres rares. En l’escòria del forn de colada trobem com a òxids majoritaris, els òxids de silici i magnesi, que combinats entre ells formen la fase cristallina majoritària detectada en aquesta escòria, la forsterita, altres fases amb zinc (silicats, aluminats i ZnO) també estan presents degut a la quantitat de zinc que s’acumula freqüentment en la cavitat pressuritzada dels forns de colada. En el revestiment dels forns de colada es troba adherida escòria de composició significativament diferent depenent de la zona d’extracció i de la freqüència de neteja, les mostres extretes de la paret interna del forn, estan majoritàriament formades per períclasi, sulfur de magnesi, sulfur de ceri (Ce2,664S4) i quantitats minoritàries d’altres fases com compostos amb lantani i sulfur de calci (CaS). Les inclusions d’escòria que s’han trobat en les peces produïdes amb fosa nodular són de dos tipus, partícules amb una forma massiva i partícules amb forma filamentosa, aquestes últimes conegudes com “dross”. Els dos tipus d’inclusions, tenen com a elements més importants el magnesi, el silici i l’oxigen, igual que la fase majoritària que s’ha trobat formant part de l’escòria del forn de colada, la forsterita. En les inclusions més massives, s’han trobat grans de sorra o de restes d’inoculant fet que sembla confirmar que aquest tipus d’escòria s’ha format fora del motlle. En el cas del dross, el seu origen sembla ser la oxidació del magnesi i del silici degut a turbulències durant la colada. També s’han de remarcar les similituds en les composicions de les inclusions d’escòria trobades en les peces i la composició dels nuclis de grafit, molts d’aquests òxids que conformen l’escòria, després de formar-se poden actuar com a punt de nucleació pel grafit o es poden agregar formant l’escòria que es troba reclosa en les peces. El segon bloc de la tesi s’ha dedicat a l’estudi de la formació dels defectes de contracció. S’han fet una sèrie d’experiments amb dues peces test inserides en la part de baix d’una placa model, recopilant totes les dades del procés susceptibles de tenir influència en la formació dels defectes de contracció. Les peces s’han tallat per la zona de la partició per avaluar l’àrea afectada pels defectes de contracció També s’han inspeccionat per FE-SEM els diferents tipus de defectes de contracció observats. S’ha observat que les mostres produïdes amb les foses hipoeutèctiques no inoculades són les que presenten els defectes de contracció més grans i oberts a l’exterior, com cavitats i tibats i també mostren defectes de contracció interns com les macroporositats i les microporositats. Les superfícies internes de les microporositats examinades estan plenes de dendrites amb dipòsits de grafit i arrugues produïdes per la contracció extrema entre els braços de les dendrites. Al inocular, les mostres hipoeutèctiques resultants, ja no presenten les microporositats, però segueixen tenint cavitats obertes a l’exterior amb superfícies internes llises i també s’han detectat tibats de paret i un gran nombre de macroporositats. S’han pogut observar dos tipus de morfologia en les macroporositats, unes amb dendrites cobertes per una capa de grafit i d’altres que contenen dendrites arrodonides i nòduls de grafit agregats sense capa de grafit. Al augmentar la quantitat de carboni en la fosa s’han eliminat els defectes de contracció oberts a l’exterior tipus cavitat, per tant, en les foses hipereutèctiques no inoculades, s’han trobat tibats de paret, microporositats i macroporositats. Tant les superfícies internes de les microporositats com de les macroporositats mostren dendrites cobertes per una capa continua de grafit, tot i que les dendrites trobades en les microporositats són més nombroses i punxegudes. En les foses hipereutèctiques inoculades només s’han detectat macroporositats amb una superfície interna llisa però irregular i amb una capa continua de grafit relacionada amb un contingut de carboni elevat en l’últim líquid en solidificar. L’àrea afectada pels defectes de contracció i les dades dels diferents paràmetres del procés, s’ha analitzat pel Mètode de Pearson, no s’ha trobat que la sorra o els paràmetres d’emmotllament tinguin gaire influència en la mida dels defectes de contracció pel tipus d’emmotllament utilitzat i per les peces estudiades. Com ja s’ha mencionat, s’ha trobat que les peces produïdes amb una composició hipereutèctica mostren uns defectes de contracció més petits que les hipoeutèctiques. Tot i que a partir d’un carboni equivalent determinat, s’observa un augment de la mida dels defectes de contracció sobretot en les peces sobreinoculades. També s’ha pogut observar que la inoculació en un nivell òptim també redueix la mida dels defectes de contracció, tot i que el contingut de carboni equivalent ha demostrat tenir un efecte més potent en la reducció de la mida dels defectes de contracció que la inoculació. S’ha demostrat una forta relació dels paràmetres l’anàlisi tèrmica amb la mida dels defectes de contracció, per exemple, al augmentar la temperatura de liquidus augmenta la mida dels defectes de contracció, sent l’interval més adient 1145 a 1155oC, que coincideix amb un carboni equivalent entre 4.35 i 4.50 % en pes, que s’ha demostrat que és el més adient per minimitzar els defectes de contracció en peces correctament inoculades (0.1% d’inoculació). En relació amb la temperatura eutèctica mínima també té una gran dependència tant amb el carboni equivalent com amb el nombre de nòduls i la mida dels defectes de contracció. Existeix un interval ideal de temperatura eutèctica mínima entre 1140 i 1150oC. Altres paràmetres importants del procés com la temperatura de colada, tot i no tenir un gran efecte, s’ha pogut observar, que al augmentar la temperatura de colada augmenta lleugerament la mida dels defectes de contracció. S’ha obtingut una equació amb els coeficients de correlació de Pearson, per cada tipus de peça test. Per fer-ho s’han utilitzat els paràmetres amb millor coeficient de correlació de Pearson que es poden avaluar abans de la colada de les peces. S’ha avaluat l’eficàcia de les equacions, que no ha sigut gaire satisfactori degut al comportament no lineal de les variables. S’han utilitzat les mateixes variables per elaborar els arbres de decisió i les xarxes bayesianes per les dues peces test, aconseguint un millor resultat amb les xarxes bayesianes de la peça T. Per tant, s’ha desenvolupat un mètode per predir els defectes de contracció en peces produïdes amb foses de ferro amb grafit esferoïdal, que es pot implantar en les zones de producció i que és capaç de predir en un 90% dels casos abans de produir les peces, quan tindran un defecte de contracció inferior a 10 mm2.

# metadata.dc.description.abstract[].value
[eng]  This research was divided in two main parts, the first one is related to the slag formation during the production of spheroidal graphite cast iron and the second part is about the influence of the process parameters on the formation of contraction defects. The composition of the slag has been analysed with XRF, the phases presents have been determined with XRD and the samples have been inspected with SEM and microanalyses EDS. Important differences have been detected among samples studied in this work that have revealed the detrimental role of aluminium on refractory linings. The knowledge has been successfully used to minimize the problems caused by adhesion of slags to refractory linings. The composition and phases present in several slag samples obtained from Mg- treated melts have been investigated and discussed. Both slag samples which are floating in the melts surface and those adhered to the refractory lining of the pouring device have been analysed. Finally, two different morphologies of slag inclusions found on cast iron parts have been studied and then compared to the results obtained from the previous slag samples characterization. It has been observed that composition of slag varies along the different steps of the production process as a function of the oxidizing level of the gas which is in contact with the melts and of the remaining time in the ladle. Regarding crystallinity of slag, it has been found that it strongly depends on its composition and formation rate. All the information obtained from the study of slag formed before pouring process has been then used for estimating the origin of the slag inclusions commonly found in manufactured cast parts. Regarding the second part of this research, about the formation of contraction defects in spheroidal graphite cast iron parts, a test part was used to obtain contraction defects using different process parameters, the different defects obtained in each case have been then analyzed by means of metallographic techniques and FE-SEM and their characteristics and size correlated to the selected variables. It has been found that carbon equivalent shows the strongest effect on shrinkage incidence. A discussion about the features found in the internal surfaces of the different closed defects is done and possible explanations for each case are also described. It has been found that hypereutectic test parts show smaller defects than the corresponding hypoeutectic ones. Additionally, inoculation also reduces the size of shrinkage porosities. These results are related to the different graphite expansion levels during solidification. Carbon equivalent content has shown a more potent effect on shrinkage size minimization than inoculation. Inoculant addition exhibited a very small influence on defect size in those alloys with the highest carbon content. Inoculation of both hypoeutectic and hypereutectic test parts avoided the formation of microshrinkage, while pipe defects and caved surfaces were not detected only when additionally, increasing carbon equivalent content. Macroporosities appear in all test parts though their size decreases when increasing carbon equivalent and/or when adding inoculant. Only macroporosities were detected in the hypereutectic inoculated test parts which show smooth but irregular internal surfaces with a continuous graphite layer related to the hypereutectic composition that promotes high carbon contents in the last solidifying liquid. A statistical study using Pearson method was used to obtain an equation in order to predict the contraction defects size before pouring. The correlation was not the expected because of the non-lineal behavior of the different variables selected. To solve the non-lineal correlation problem, multivariable analysis with Bayesian networks and decision tree was used. Finally, a 90% successfully predictive method was obtained to prevent the production of defective parts.

# metadata.dc.source[].value
Tesis Doctorals - Departament - Ciència dels Materials i Química Física

# metadata.dc.title[].value
Influència dels Paràmetres de Procés sobre la Formació d’escòria i dels Defectes de Contracció en les Foses de Ferro amb Grafit Esferoïdal