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Functionalized coatings by Cold Spray for joint prosthesis

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Universitat de Barcelona. Departament de Ciència dels Materials i Química Física

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[eng] The Cold Spray (CS) is a novelty technique for the production of coatings within the field of Thermal Spray. The use of low work temperatures (under the melting point of the material) is what makes it different from the other conventional spraying techniques. CS is an ideal technique to spray materials that are sensitive to temperature, such as nanostructured and amorphous materials, or sensitive to the oxygen, as could be titanium. These characteristics may be specially promising within the field of biomedical coatings. Compared to the conventional processes, it would allow to produce coatings in a more cost-effect and environmental friendly way. The research is mostly focused on the obtaining of highly rough Commercial Pure Titanium (CP-Ti) and Calcium Phosphate (CP) coatings by CS for joint prosthesis application. An exhaustive development of coating parameter optimization has been developed and the different deposition mechanisms for each feedstock powder were analyzed as well. The mechanical and biological properties of the optimal coatings were evaluated consequently. The mechanical testing (e.g. Tensile and shear strength test and Taber test), was performed on the optimized CP-Ti coating overcoming the ASTM standard specifications for joint, shoulder and knee prosthesis; CP-Ti coating showed good bonding between particles as well with the substrate. The used of coarse titanium particles provided high roughness (Ra=40±12 µm and Rz=235±44 µm) that shows an increase in cell viability, proliferation and differentiation as well as mineralization, in comparison with a low-roughness titanium surface obtained by Sand Blasted (SB).Afterwards, additional surface modification procedures were investigated to obtain nanotextured surfaces on the as-sprayed CS titanium coatings to evaluate their in-vitro response for comparison. The anodic oxidation treatment leads to a TiO2 Nanotube (NT) layer with a pore diameter between 50-100 nm and a roughness of Ra=36.8±4.6 nm, whereas the alkaline treatment leads to a nanosurface of Ra=1.2±0.2nm, composed by very fine porosity <100nm. The nanotextured treatments lead to an increase of cell viability in comparison with the as-sprayed CP-Ti coating as well as high cell differentiation due to its nanofeatures. On the other hand, Hydroxyapatite (HA) coatings were well-deposited by CS without amorphization. Two different HA powders were used as feedstock, a sintered HA powder with a crystalline microstructure, and agglomerate HA feedstock powder with a nanocrystalline microstructure. Both powders show different deposition by CS according to their microstructure; particle deposition of sintered HA powder occurred by slight void collapse and dynamic fragmentation followed by cracking and crushing and reduction in crystal size by plastic deformation mechanisms, whereas agglomerate HA powder a consolidation between particles is caused by the tamping effect produced by the continuous impact of incoming particles onto the already adhered ones, leading to coating build up. Although sintered HA coatings show high cell differentiation, agglomerated HA coatings result in higher cell viability and proliferation, as well as a more homogeneous cell deposition along the coating; agglomerate HA coatings were compared to HA coatings obtained by conventional techniques (e.g. Plasma Spray), and an increase of cell viability and proliferation were observed according to the crystalline HA percentage (CS>PS). To sum up, CS has shown to be suitable to produce metallic and ceramic coatings for joint applications, especially those dealing with materials that are sensitive to the temperature and oxygen. The non-microstructural changes from the feedstock powder to the coatings leads to a big advantage in CS to obtain customized coatings.

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[spa] La Proyección Fría o también conocida por el nombre de Cold Spray (CS), es una técnica muy novedosa para la obtención de recubrimientos en el ámbito de la proyección térmica. El uso de bajas temperaturas de trabajo (siempre por debajo del punto de fusión del material) es lo que la hace diferente respecto al resto de técnicas convencionales, ya que la hace ideal para depositar materiales sensibles a la temperatura (ej. Materiales nanoestructurados y amorfos) o reactivos al oxígeno (ej. Titanio). Además tiene un gran potencial a nivel económico y ambiental por ser un proceso eficiente y respetuoso con el medio ambiente. La investigación se basa principalmente en la obtención de recubrimientos de titanio rugoso y fosfato cálcico mediante proyección fría, donde se han estudiado los diferentes mecanismos de deposición de las materias primas y se ha elaborado un estudio a nivel mecánico y biológico. Además, se han realizado tratamientos adicionales sobre los recubrimientos de titanio para obtener superficies nanotexturizadas y poderlas comparar in vitro. El uso de partículas gruesas de titanio facilita la obtención de grandes rugosidades superficiales en los recubrimientos de titanio, mejorando así la viabilidad y proliferación celular, al igual que la diferenciación y mineralización celular, en comparación a superficies con bajas rugosidades (como las superficies de titanio granalladas). Aun así, los tratamientos de nanotexturización, tales como el anodizado (donde se obtuvieron nanotubos de TiO2 con un diámetro entre 50-100nm) y el tratamiento alcalino (en el cual se obtuvieron porosidades <100nm), promovieron aún más la respuesta celular de los recubrimientos de titanio en los aspectos previamente mencionados. Por otra parte, los recubrimientos de hidroxiapatita (HA), se depositaron por CS sin ninguna amorfización. También se observó que el proceso de obtención de la HA influía en la deposición de la partícula. La deposición de una HA sinterizada ocurre mediante el colapso de poros y fragmentación dinámica de la partícula, reduciendo así el tamaño de cristal por mecanismos de deformación plástica. Por el otro lado, el polvo de HA obtenido mediante aglomeración, se deposita mediante la compactación y consolidación entre partículas, pudiendo hacer crecer la capa. In vitro, la HA sinterizada da una mayor diferenciación celular, mientras que la HA aglomerada da una mayor viabilidad y proliferación celular. Los recubrimientos de HA aglomerada fueron comparados con los que actualmente se producen por proyección de plasma, y se observó una mejor respuesta celular en los recubrimientos obtenidos por CS debido a que no ofrece cambios microestructurales en el polvo de partida. Para resumir, el CS es una técnica idónea para la producción de recubrimientos metálicos y cerámicos para prótesis articulares, especialmente con materiales sensibles a la temperatura y al oxígeno. Al no producirse un cambio microestructural en el recubrimiento durante el proceso de su obtención, permite la elaboración de recubrimientos personalizados.

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Tesis Doctorals - Departament - Ciència dels Materials i Química Física

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Functionalized coatings by Cold Spray for joint prosthesis