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Aleación nanoestructurada de alta entropía FeAlNiCuCo: diseño, síntesis y caracterización

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Universitat de Barcelona. Departament de Ciència dels Materials i Química Física

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[spa] Durante los últimos años el estudio de las aleaciones de alta entropía, o high entropy alloys (HEA), ha sido un tema en auge. Las HEA presentan de cinco a más elementos en proporción equimolar y una microestructura de solución sólida. Aunque, la comunidad científica no ha llegado a una definición clara de cuáles son los criterios que deben cumplir estas aleaciones.
Las aleaciones HEA presentan propiedades excelentes y sus óptimas características las están haciendo muy interesantes para aplicaciones estructurales en la industria aeronáutica, en aplicaciones relacionadas con la energía y en la industria química de la catálisis, entre otras.
Gracias a la aleación mecánica (MA) es posible obtener soluciones sólidas de sistemas termodinámicamente inmiscibles y materiales nanoestructurados. Este método se ha empleado durante años para la producción de multitud de materiales y piezas de pulvimetalúrgia.
Esta tesis doctoral plantea la síntesis de tres aleaciones HEA donde la proporción de los elementos no es equiatómica. Los elementos han sido Fe, Al, Ni, Cu y Co en diferentes proporciones. Las aleaciones convencionales de estos elementos muestran de por si propiedades sobresalientes y gran variedad de aplicaciones. La síntesis de la aleación FeAlNiCuCo pretende contribuir al debate de la obtención de una HEA con solución sólida, a pesar de que su proporción de elementos no sea equimolar. En el trabajo se plantea encontrar las condiciones óptimas de síntesis de estas nuevas aleaciones mediante MA y estudiar sus propiedades.
Esta investigación parte de una primera etapa de búsqueda y evaluación de los parámetros que las hacen únicas. Se realiza un estudio bibliográfico de los indicadores termodinámicos que debe cumplir una HEA. También se evalúan las diferentes técnicas de síntesis utilizadas actualmente, considerando las ventajas y desventajas que presentan.
La primera etapa de estudio bibliográfico ha permitido obtener toda la información necesaria para plantear un diseño de la aleación FeAlNiCuCo que cumpla con todos los parámetros termodinámicos fijados para la obtención de
 
una solución sólida. Seguidamente, se ha decidido una síntesis con aleación mecánica. A continuación, se efectúa la síntesis de la aleación HEA y se optimizan las condiciones para la obtención de una solución sólida.
Una segunda etapa de caracterización de las aleaciones ha permitido un estudio en profundidad de las aleaciones. Las técnicas de caracterización de microscopía electrónica de barrido (FESEM-EDS), difracción de rayos X (DRX) y espectroscopia Mössbauer juegan un papel clave en la determinación de la microestructura y la red cristalina de las HEAs. A su vez, permiten evaluar los cambios de la muestra durante varios puntos del procesado, como son la síntesis mecánica y la sinterización a diferentes temperaturas. Otras técnicas como XPS, picnometría de helio o la calorimetría diferencial de barrido (DSC) también han aportado datos fundamentales para la interpretación de los resultados. Igualmente se han estudiado propiedades físico-químicas de las tres aleaciones. Los análisis se han centrado en la variación de la microestructura de las muestras a diferentes temperaturas, su área superficial BET y su porosidad, su comportamiento magnético, su resistencia a la corrosión y su microdureza.
En último lugar, con todos los datos reunidos, se han evaluado en conjunto las tres aleaciones FeAlNiCuCo obtenidas. Se han valorado las diferencias y similitudes entre ellas y se ha considerado cuál presenta las mejores propiedades y estabilidad. De igual manera, se ha determinado que la microestructura para las tres aleaciones es de solución sólida, a pesar de que no presentan una proporción equiatómica como alguna definición de las aleaciones de alta entropía requiere. La ruta de síntesis de aleación mecánica se ha validado como adecuada para esta obtención y se ha planteado las posibles aplicaciones de las aleaciones HEA.

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[eng] In recent years, the study of high entropy alloys (HEAs) has been a hot topic. HEAs have from five to more elements in equimolar proportion and a solid solution microstructure. Although, the scientific community has not agreed in a clear definition of what are the criteria that these alloys must fulfill. HEA alloys exhibit excellent properties, and their optimal characteristics are highly interesting for a wide range of applications.
This doctoral thesis raises the synthesis of three HEA alloys where the proportion of the elements is not equimolar. The elements chosen have been the Fe, Al, Ni, Cu and Co in different proportions. The synthesis of the alloy FeAlNiCuCo aims to contribute to the debate of obtaining a HEA with solid solution, although its proportion of elements is not equimolar. The work claims to find the optimal conditions of synthesis of these new alloys by mechanical alloying and study their physicochemical properties.
The bibliographic study has allowed to obtain all the necessary information to propose a design of the alloys FeAlNiCuCo that accomplish all the thermodynamic parameters set to obtain a solid solution.
A second stage of characterization has allowed a depth study of the alloys. Scanning electron microscopy (FESEM-EDS), X-ray diffraction (XRD) and Mössbauer spectroscopy characterization techniques play a key role in establishing the microstructure and the crystal lattice of the HEAs. Other techniques such as XPS, helium pycnometry or differential scanning calorimetry (DSC) have also provided fundamental data for the interpretation of the results. Physicochemical properties of the three alloys have also been studied.
Finally, with all the data collected, the three FeAlNiCuCo alloys obtained have been evaluated. The differences and similarities between them have been assessed and which one has the best properties and stability has been considered. Furthermore, it has been determined that the microstructure for the three alloys is solid solution, although they do not present an equimolar proportion as the definition of HEA requires. The synthesis route of mechanical alloying has been optimized and validated as suitable for this obtaining and some of the possible applications of HEA alloys has raised.

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Tesis Doctorals - Departament - Ciència dels Materials i Química Física

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Aleación nanoestructurada de alta entropía FeAlNiCuCo: diseño, síntesis y caracterización