Dynamic behaviour of salt rocks: exploring the interplay between deformation and recrystallization with full-field numerical simulations

Abstract

[eng] Rock salt, primarily composed of halite, flows in a viscous manner in the solid state under a wide range of geological conditions, strongly affecting the dynamic evolution of sedimentary basins and orogens. The macroscopic physical properties of rock salt are governed by the deformation mechanisms that operate at the microscale and the resulting anisotropy, as rock salt is fundamentally a polycrystalline aggregate. Understanding how microscale deformation mechanisms, like dislocation glide and recrystallization processes (including intracrystalline recovery, subgrain rotation, and grain boundary migration), control the microstructural evolution of polycrystalline aggregates under different temperatures and deformation conditions is crucial for grasping the mechanical behavior of rock salt. Moreover, the interaction between different mineral phases significantly influences grain boundary kinetics, adding complexity to the rock’s microstructural evolution. The overarching aim of this PhD thesis is to systematically analyze and quantify the development of microstructures in rock salt (halite) under different deformation conditions through full-field numerical simulations. The specific objectives are to (i) understand the impact of dynamic recrystallization on pure rock salt, (ii) examine the influence of deformation kinematics on pure rock salt microstructural evolution, and (iii) quantify the effect of a second hard phase on the dynamic recrystallization of polymineralic rock salt. Additionally, the thesis presents the calibration and validation of a state-of-the-art numerical method to simulate rock salt dynamic recrystallization. These objectives are addressed using full-field numerical simulations of halite based on the ELLE- VPFFT approach. The thesis is structured into three main studies. The first one couples dislocation glide and dynamic recrystallization (DRX) processes to simulate the evolution of pure halite polycrystalline aggregates under simple shear deformation, successfully replicating the microstructural evolution observed in laboratory torsion experiments at temperatures

ranging from 100 to 300°C. The second study explores simulations across different temperatures and deformation kinematics, in both pure and simple shear boundary conditions. The third study presents simulations incorporating a second hard phase in the halite polycrystalline aggregate, which affects the deformation and recrystallization of halite. The results of the three studies are discussed in an integrated manner. The pure halite deformation models show that temperature governs the competition between grain size reduction driven by dislocation glide and subgrain rotation recrystallization (SGR) at low temperatures, while grain growth produced by grain boundary migration (GBM) dominates at higher temperatures. This leads to either a grain size reduction or increase. When GBM dominates, larger and more equidimensional grains are observed, complicating strain localization assessment from grain morphology, compared to models deformed at lower temperatures. Despite these differences, the crystallographic preferred orientation (CPO) remains consistent across all the modelled temperatures in simple shear. Additionally, the relationship between subgrain misorientation and finite strain follows a power law with a universal exponent of 2/3 at low strain. However, dynamic recrystallization processes produce a progressive deviation from this relationship at high strain. This deviation can be quantified by the average and skewness of the subgrain misorientation distribution, highlighting the need for precise calibration when inferring finite strain or temperature from microstructures. The results also illustrate how the kinematics of deformation control the development of micro-shear bands and the spread direction of crystallographic preferred orientation. Simple shear deformation features a discontinuous evolution of high strain-rate bands, which activate and deactivate periodically, thus causing variation of strain localization and the formation of asymmetric subgrain boundary orientations relative to the grain shape preferred orientation. In contrast, pure shear deformation results in steady high strain-rate bands and more distributed deformation, producing symmetric conjugate subgrain boundaries, small grain bands, and higher grain aspect ratios compared to

simple shear scenarios. At high strain, the CPO allows distinguishing between coaxial and non- coaxial deformation and determining the sense of shear. Finally, the presence of a second hard phase under dynamic recrystallization significantly influences halite microstructures, amplifying strain localization. When there is a second hard phase, the steady grain size of the halite matrix is significantly smaller than in single-phase systems, and the CPO intensity of halite is weaker compared to that of pure halite aggregates. The pinning effect of second phases restricts GBM, limiting grain growth, while promoting SGR and strain localization, resulting in further grain size reduction. The load transfer and strain partitioning within polymineralic aggregates are also affected by the second phase content, altering the intensity of the matrix CPO. Therefore, caution is advised when using steady-state recrystallized grain size to predict differential stresses in polymineralic rocks, as smaller grain sizes may lead to overestimated stresses. Finally, the methods and results presented in this PhD thesis are not restricted to rock salt polymineralic aggregates but are applicable to other rocks deformed predominantly by crystal-plastic processes in the Earth’s crust or mantle.

[cat] Les roques salines (o sals), compostes principalment d’halita, es comporten com un fluid viscós en estat sòlid en diversos contextos i condicions geològiques, jugant un paper fonamental a l’evolució dinàmica de moltes conques sedimentàries i orògens. A nivell macroscòpic, les propietats físiques de les roques salines depenen dels mecanismes de deformació que actuen a microescala, ja que aquestes roques es comporten essencialment com agregats policristal·lins, resultant en el desenvolupament d’anisotropia. Per comprendre el comportament mecànic de les sals, és crucial entendre com els mecanismes de deformació a la microescala, com el lliscament de dislocacions i els processos de recristal·lització (incloent-hi la recuperació intracristal·lina, la rotació de subgrans i la migració de vores de gra) controlen l’evolució microestructural dels agregats policristal·lins sota diferents condicions de temperatures i deformació. A més, la interacció entre diferents fases minerals influeix significativament a la cinètica de les vores de gra, afegint-hi complexitat a l’evolució microestructural de la roca. L’objectiu principal d’aquesta tesi doctoral consisteix en analitzar i quantificar sistemàticament el desenvolupament de microestructures en roques salines (halita) sota diferents condicions de deformació a partir de simulacions numèriques de tipus “full-field”. Els objectius específics són: (i) analitzar la influència de la recristal·lització dinàmica en el desenvolupament de microestructures en roques compostes per halita pura, (ii) examinar l’impacte de la cinemàtica de deformació a l’evolució microestructural de roques compostes per halita pura, i (iii) quantificar l’efecte de la presència d’una segona fase competent en la recristal·lització dinàmica de roques salines polimineràliques. Així mateix, a la tesi presenta el calibratge i la validació del mètode numèric “full-field” basat en la plataforma ELLE-VPFFT per simular la recristal·lització dinàmica de roques. La tesi s’estructura en tres estudis principals. El primer acobla la simulació del lliscament de dislocacions i dels processos de recristal·lització dinàmica per estudiar l’evolució d’agregats policristal·lins d’halita pura deformats en cisalla simple. Les

simulacions reprodueixen amb èxit l’evolució microestructural observada en experiments de torsió a temperatures que varien entre 100ºC i 300°C. El segon estudi explora simulacions d’halita a diferents temperatures i condicions cinemàtiques de deformació, en particular per a casos de cisalla pura i cisalla simple. El tercer estudi presenta simulacions d’agregats policristal·lins d’halita que incorporen una segona fase competent, la qual cosa afecta la deformació i la recristal·lització principal de l’agregat. Els resultats dels tres estudis es discuteixen de manera integradora. Els models de deformació d’halita pura mostren que per temperatures baixes la reducció de la mida de gra es afavorida com conseqüència del lliscament de dislocacions i la recristal·lització per rotació de subgrans (SGR). En canvi, a temperatures més elevades la recristal·lització per migració de vores de gra (GBM) és dominant i produeix un augment de la mida de gra. En situacions on domina la recristal·lització per migració de vores de gra, s’observen grans de mides majors i més equidimensionals, cosa que complica l’avaluació de la localització de la deformació a partir de la morfologia dels grans, en comparació amb els models deformats a temperatures més baixes. Tot i aquestes diferències, l’orientació preferent cristal·logràfica (CPO) que es forma en condicions de cisalla simple és independentment de la temperatura. A més, la relació entre la misorientació intracristal·lina i la deformació finita segueix una llei potencial amb un exponent universal de 2/3, per a condicions de baixa deformació finita. Malgrat això, els processos de recristal·lització dinàmica produeixen una desviació progressiva d’aquesta relació per a deformacions finites més elevades. Es pot quantificar aquesta desviació utilitzant la mitjana i l’asimetria de la distribució de la misorientació intracristal·lina. Aquests resultats demostren que és necessari realitzar un calibratge precís del sistema abans de poder quantificar la deformació finita o la temperatura de deformació a partir de l’anàlisi de les microestructures resultants. Els resultats també demostren com la cinemàtica de la deformació controla el desenvolupament de microbandes de cisalla i l’orientació preferent cristal·logràfica. Per a condicions de cisalla

simple, es produeixen bandes amb una elevava taxa de deformació interna (i.e., “strain-rate”). Aquestes bandes s’activen i desactiven periòdicament, mostrant una evolució discontínua i causant variacions tant en la localització de la deformació com a la formació d’orientacions de les vores dels subgrans asimètriques respecte l’orientació preferent de la forma dels grans (SPO). En contrast, la deformació per cisalla pura dona lloc a la creació de bandes d’alta taxa de deformació interna amb orientacions constants i a una deformació més distribuïda. Aquest procés resulta en la formació de vores de subgrans conjugats simètrics, bandes de grans de mida petita i grans amb una elongació major que en els casos de cisalla simple. Aquestes observacions aporten criteris per poder diferenciar entre condicions de deformació coaxial/no- coaxial i el sentit de cisalla analitzant la microestructura i la CPO. Finalment, la presència d’una segona fase competent controla de manera significativa les microestructures d’halita que es formen, amplificant la localització de la deformació, així com la recristal·lització dinàmica del material. Quan hi ha una segona fase competent en el sistema, la mida de gra de la matriu quan arriba a l’estat estacionari és significativament menor i la intensitat de la CPO de la matriu és més feble amb comparació de sistemes monofàsics. Els grans de la segona fase també restringeixen el creixement dels grans d’halita per GBM, mentre que es promou la rotació rígida dels grans i un increment de la heterogeneïtat de la deformació. Per tant, es recomana precaució alhora d’utilitzar la mida de gra recristal·litzat per predir la magnitud de l’esforç diferencial en roques polimineràliques, ja que les mides de gra més petites poden resultar en una sobreestimació dels esforços. Finalment, els mètodes i resultats presentats en aquesta tesi doctoral no són restringits a l’estudi d’agregats polimineràlics de roca salines, sinó que també es poden aplicar a altres roques deformades per processos de plasticitat cristal·lina a l’escorça o al mantell terrestre.

[spa] Las rocas salinas (o sales), compuestas principalmente por halita, se comportan como un fluido viscoso en estado sólido en diversos contextos y condiciones geológicas, y juegan un papel fundamental en la evolución dinámica de muchas cuencas sedimentarias y orógenos. A nivel macroscópico, las propiedades físicas macroscópicas de las rocas salinas dependen de los mecanismos de deformación que actúan a microescala, ya que estas rocas se comportan esencialmente como agregados policristalinos, resultando en el desarrollo de anisotropía. Para comprender el comportamiento mecánico de las sales, es crucial entender cómo los mecanismos de deformación a la microescala, como el deslizamiento de dislocaciones y los procesos de recristalización (incluyendo la recuperación intracristalina, la rotación de subgranos y la migración de bordes de grano), controlan la evolución microestructural de los agregados policristalinos bajo diferentes condiciones de temperatura y deformación. Además, la interacción entre diferentes fases minerales influye significativamente en la cinética de los límites de grano, añadiendo complejidad a la evolución microestructural de la roca. El objetivo principal de esta tesis doctoral radica en analizar y cuantificar sistemáticamente el desarrollo de microestructuras en rocas salinas (halita) bajo diferentes condiciones de deformación mediante simulaciones numéricas de tipo “full-field”. Los objetivos específicos son: (i) analizar la influencia de la recristalización dinámica en el desarrollo de microestructuras en rocas compuestas por halita pura, (ii) examinar el impacto de la cinemática de deformación en la evolución microestructural de rocas compuestas por halita pura, y (iii) cuantificar el efecto de la presencia de una segunda fase competente en la recristalización dinámica de rocas salinas poliminerálicas. Asimismo, en esta tesis doctoral se presenta la calibración y validación del método numérico “full-field” basado en la plataforma ELLE-VPFFT para simular la recristalización dinámica de rocas. La tesis se estructura en tres estudios principales. El

primero acopla la simulación del deslizamiento de dislocaciones y de los procesos de recristalización dinámica para estudiar la evolución de agregados policristalinos de halita pura deformados en cizalla simple. Las simulaciones reproducen con éxito la evolución microestructural observada en experimentos de torsión de laboratorio a temperaturas que varían entre 100°C y 300°C. El segundo estudio explora simulaciones de halita a diferentes temperaturas y condiciones cinemáticas de deformación, en particular en casos de cizalla pura y cizalla simple. El tercer estudio presenta simulaciones de agregados policristalinos de halita que incorporan una segunda fase competente, lo que afecta a la deformación y recristalización del principal del agregado. Los resultados de los tres estudios se discuten de manera integrada. Los modelos de deformación de halita pura muestran que a temperaturas bajas se produce una reducción del tamaño de grano como consecuencia del deslizamiento de dislocaciones y de la recristalización por rotación de subgranos (SGR). En cambio, a temperaturas más elevadas domina la recristalización por migración de bordes de grano (GBM) y se produce un aumento del tamaño de grano. En situaciones en las que domina la recristalización por migración de bordes de grano, se observan granos más grandes y más equidimensionales, lo que complica la evaluación de la localización de la deformación a partir de la morfología de los granos, en comparación con los modelos deformados a temperaturas más bajas. A pesar de estas diferencias, la orientación preferente cristalográfica (CPO) que se forma en condiciones de cizalla simple es independiente de la temperatura. Además, la relación entre la misorientación intracristalina y la deformación finita sigue una ley potencial con un exponente universal de 2/3, para condiciones de baja deformación finita. Sin embargo, los procesos de recristalización dinámica producen una desviación progresiva de esta relación a deformaciones finitas más elevadas. Se puede cuantificar esta desviación utilizando el promedio y la asimetría de la distribución de la misorientación intracristalina. Estos resultados demuestran que es necesario realizar una calibración precisa del sistema para poder inferir la deformación finita o la

temperatura de deformación a partir del análisis de las microestructuras resultantes. Los resultados también demuestran cómo la cinemática de la deformación controla el desarrollo de microbandas de cizalla y la dirección de propagación de la orientación preferente cristalográfica. Para condiciones de cizalla simple, se producen bandas con alta tasa de deformación interna (i.e., “strain-rate”). Estas bandas se activan y desactivan periódicamente, mostrando una evolución discontinua y causando variaciones tanto en la localización de la deformación como en la formación de orientaciones de los límites de grano asimétricos respecto a la orientación preferente de la forma de los granos (SPO). En contraste, la deformación por cizalla pura da lugar a la creación de bandas de alta tasa de deformación interna con orientaciones constantes y una deformación más distribuida. Este proceso resulta en la formación de límites de subgranos conjugados simétricos, bandas de granos de pequeño tamaño y granos con una elongación mayor que en los casos de cizalla simple. Estas observaciones aportan criterios para poder distinguir entre condiciones de deformación coaxial y no coaxial y determinar el sentido de la cizalla analizando la microestructura y la CPO. Finalmente, la presencia de una segunda fase competente controla de manera significativa las microestructuras de halita que se forman, amplificando la localización de la deformación, así como la recristalización dinámica del material. Cuando hay una segunda fase dura en el sistema, el tamaño de grano constante de la matriz de halita es significativamente más pequeño que en los sistemas monofásicos, y la intensidad de la CPO de la halita es más débil en comparación con la que se forma en agregados de halita pura. Los granos de la fase dura producen un efecto de anclaje o bloqueo, restringiendo el crecimiento de los granos de halita por GBM, mientras que se promueve la rotación de subgranos y la localización de la deformación. Así, se produce una mayor reducción del tamaño de grano. Los resultados muestran que la presencia de una segunda fase mineral más dura altera la intensidad de la CPO de la matriz de halita. Por lo tanto, se recomienda precaución al utilizar el tamaño de grano recristalizado en condiciones

estacionarias para predecir la magnitud del esfuerzo diferencial en rocas poliminerálicas, ya que los tamaños de grano más pequeños pueden llevar a una sobreestimación del esfuerzo. Finalmente, los métodos y resultados presentados en esta tesis doctoral no están restringidos al estudio de agregados poliminerálicos de roca de sal, sino que también se pueden aplicar a otras rocas deformadas por procesos ccristal-plásticos en la corteza o el manto terrestres.