Carregant...
Fitxers
Tipus de document
TesiVersió
Versió publicadaData de publicació
Llicència de publicació
Si us plau utilitzeu sempre aquest identificador per citar o enllaçar aquest document: https://hdl.handle.net/2445/210842
Caracterització de sistemes de cromatografia de líquids d’interacció hidròfila
Títol de la revista
Autors
Director/Tutor
ISSN de la revista
Títol del volum
Resum
[cat] La cromatografia de líquids d’interacció hidròfila (HILIC) està esdevenint cada
vegada més popular per a la separació de soluts polars i iònics en l’anàlisi de
mostres d'interès biològic, mediambiental i farmacèutic. Aquest tipus de soluts
no es troben suficientment retinguts en cromatografia de líquids en fase
invertida (RPLC) i en cromatografia de líquids en fase normal (NPLC) solen
presentar una baixa solubilitat en la fase mòbil. HILIC utilitza una fase mòbil
que consisteix en una mescla d’aigua amb un solvent orgànic miscible,
generalment acetonitril, permetent la retenció i separació d’aquet tipus de
soluts.
La retenció en HILIC és generalment atribuïda a la partició dels soluts entre
la fase mòbil i unes capes de transició enriquides en aigua adsorbides sobre la
fase enllaçada i/o el suport cromatogràfic, que actuen com a fase estacionària.
Tot i això, els mecanismes de retenció són molt complexos i encara es troben
en fase d’estudi. A l’hora de caracteritzar sistemes cromatogràfics i modelar la
seva retenció, la determinació precisa del volum de demora és crucial però es
complica a causa de la presència d’aquestes capes de transició de volum
variable.
S’ha aplicat el mètode de les sèries homòlogues per determinar el volum de
demora, especialment adequat per a HILIC. A més, s’ha observat que soluts
amb un alt volum molecular, baixa dipolaritat i poca capacitat de formar ponts
d’hidrogen també poden servir per aquest propòsit.
Per aprofundir en el comportament cromatogràfic de sistemes HILIC, s’ha
proposat una metodologia per estimar els diferents volums de solvent a
l’interior de la columna. La fase enllaçada influeix en la formació de les capes
de transició, les quals depenen del contingut d’aigua de l’eluent. Les columnes
HILIC poden exhibir comportament HILIC, RPLC o mixt segons la composició de
la fase mòbil. La combinació de mètodes picnomètrics i retenció de sèries
homòlogues ha permès estimar el volum i la composició mitjana de les capes
de transició.
El model de paràmetres de solvatació d’Abraham s’ha utilitzat per
caracteritzar sistemes RPLC i HILIC, destacant la basicitat per ponts d’hidrogen
i el volum molecular com a propietats rellevants. Tot i això, l’impacte en la
retenció ha estat justament l’oposat.
Un nou mètode de caracterització, basat en la selectivitat de parelles de
soluts, s’ha desenvolupat a partir del model proposat per Abraham, oferint
eficiència i sostenibilitat ambiental. Aquest mètode redueix el nombre de
mesures convertint-lo en un mètode més eficient, sostenible i respectuós amb
el medi ambient.
Finalment, mitjançant la teoria del medi efectiu, s’ha analitzat la distribució
dels diferents volums de solvent a l’interior dels mesoporus de les partícules
de sílice i el seu efecte en la difusió dels soluts en sistemes HILIC. S’ha observat
que tant la difusió molecular com l’efectiva depenen de la viscositat de la fase
mòbil, especialment del seu contingut d’aigua. La difusió intrapartícula és
mínima quan el gruix de les capes de transició és màxim, posant de manifest el
poder d’elució de l’aigua en sistemes HILIC.
Descripció
Matèries (anglès)
Citació
Citació
REDÓN MARTOS, Lídia. Caracterització de sistemes de cromatografia de líquids d’interacció hidròfila. [consulta: 5 de desembre de 2025]. [Disponible a: https://hdl.handle.net/2445/210842]